Ammoniumheptamolybdat

Kristallstruktur
	_ Mo6+ 0 _ O2−; Das Heptamolybdatanion in Ammoniumheptamolybdat
Allgemeines
Name	Ammoniumheptamolybdat
Verhältnisformel	(NH4)6Mo7O24
Kurzbeschreibung	farblose Kristalle[1]
Externe Identifikatoren/Datenbanken
EG-Nummer	234-722-4
ECHA-InfoCard	100.031.553
PubChem	25488
ChemSpider	23786
Wikidata	Q419676
Eigenschaften
Molare Masse	1235,86 g·mol−1 (Tetrahydrat)
Aggregatzustand	fest
Dichte	2,498 g·cm−3[1]
Schmelzpunkt	90 °C (Zers.)[1][2]
Löslichkeit	in Wasser 430 g·l−1[1][2]; in Ethanol löslich[1];
Sicherheitshinweise
GHS-Gefahrstoffkennzeichnung [3] Achtung
H- und P-Sätze	H: 302‐315‐319‐335
	P: 261‐305+351+338‐302+352‐321‐405‐501 [3]
Toxikologische Daten	333 mg·kg−1 (LD50, Ratte, oral)[4]
	Soweit möglich und gebräuchlich, werden SI-Einheiten verwendet. Wenn nicht anders vermerkt, gelten die angegebenen Daten bei Standardbedingungen.

Ammoniumheptamolybdat bildet farblose Kristalle, die sich bei etwa 90 °C unter Abgabe von Kristallwasser zersetzen. Es bildet üblicherweise ein Tetrahydrat mit der chemischen Formel (NH₄)₆Mo₇O₂₄ · 4 H₂O. Es wird häufig nur als Ammoniummolybdat bezeichnet, obwohl Ammoniummolybdat genauso gut Ammoniumorthomolybdat (NH₄)₂MoO₄ und andere Molybdate bezeichnen kann.

Darstellung

Ammoniumheptamolybdat wird recht einfach durch Auflösen von Molybdän(VI)-oxid in einem Überschuss von wässrigem Ammoniak und anschließendem Eindampfen der Lösung bei Raumtemperatur hergestellt. Während die Lösung verdunstet, entweicht das überschüssige Ammoniak. Diese Methode führt zur Bildung von sechsseitigen transparenten Prismen des Tetrahydrats von Ammoniumheptamolybdat.[5] Lösungen von Ammoniumheptamolybdat reagieren mit Säuren wieder zu Molybdän(VI)-oxid und den entsprechenden Ammoniumsalzen. Der pH-Wert einer konzentrierten Lösung liegt zwischen 5 und 6.

Verwendung

Reaktion von Ammoniummolybdat mit Phosphationen in salpetersaurer Lösung, rechts Bildung von Molybdänblau nach Zugabe von Ascorbinsäure.

Ammoniumheptamolybdat dient im Labor zum Nachweis von Kieselsäuren, Phosphorsäure, Phosphaten, Arsen, Blei und Sorbit[6] sowie zur Analyse von Seewasser.[7] Darüber hinaus wird es in einem standardisierten Verfahren zur Immissionsmessung von Schwefelwasserstoff eingesetzt.[8]

Mit Phosphaten bildet es nach vorangegangener Behandlung der Stoffprobe mit Salpetersäure einen gelblichen Niederschlag von Molybdängelb/Ammoniumdodecamolybdatophosphat (NH₄)₃[P(Mo₃O₁₀)₄].[9] Bei Zusatz von Ascorbinsäure als mildem Reduktionsmittel erfolgt starke Blaufärbung (Bildung von Molybdänblau). Bei geringeren Konzentrationen von Molybdat erfolgt keine Fällung, sondern nur Farbänderung der Lösung.

Unter Berücksichtigung, dass das Heptamolybdat in wässriger Lösung ein Gleichgewicht eingeht:

\mathrm {Mo_{7}O_{24}^{6-}+4\ H_{2}O\rightleftharpoons 7\ MoO_{4}^{2-}+8\ H^{+}}

ergibt sich folgende Reaktionsgleichung:

\mathrm {\ PO_{4}^{3-}+12\ MoO_{4}^{2-}+24\ H^{+}+3\ NH_{4}^{+}\longrightarrow (NH_{4})_{3}[P(Mo_{3}O_{10})_{4}]+12\ H_{2}O}

Diese Reaktionen werden auch zur photometrischen Bestimmung von Molybdat oder Phosphat im Spurenbereich eingesetzt.

Es dient weiterhin zur Herstellung von Katalysatoren, als Molybdändünger[10] und großtechnisch als Zwischenprodukt zur Gewinnung von Molybdän aus Molybdänerzen.[11]

In der Biologie und Biochemie wird es darüber hinaus in der Elektronenmikroskopie als Kontrastmittel (negativer Abdruck) in einer Konzentration von 3 bis 5 Vol.-% verwendet, auch dann, wenn Trehalose in der Probe vorhanden ist.[12] Auch in der Kryo-Elektronenmikroskopie dient es – in gesättigten Konzentrationen – als Kontrastmittel.[13][14]

Weblinks

climaxem.com: Preparation of molybdate solutions (Memento vom 1. März 2012 im Internet Archive) (engl.)

Einzelnachweise

David R. Lide (Hrsg.): CRC Handbook of Chemistry and Physics. 90. Auflage. (Internet-Version: 2010), CRC Press/Taylor and Francis, Boca Raton, FL, Properties of the Elements and Inorganic Compounds, S. 4-47.
Datenblatt Ammoniumheptamolybdat (PDF) bei Carl Roth, abgerufen am 20. August 2010.
Eintrag zu Ammoniummolybdat in der GESTIS-Stoffdatenbank des IFA, abgerufen am 23. Juli 2016. (JavaScript erforderlich)
Datenblatt Ammoniumheptamolybdat-Tetrahydrat (Memento vom 9. Mai 2011 im Internet Archive) bei GFS Chemicals (PDF; 44 kB).
L. Svanberg, H. Struve: Ueber einige Verbindungen und über das Atomgewicht des Molybdäns. In: Journal für Praktische Chemie. Band 44, 1848, S. 257–321, hier: S. 282 (Volltext – zitiert in Gmelin’s Handbuch für Anorganische Chemie. Band 53, S. 255).
Chemikalien.de
T. Parsons, V. Maita, C. Lalli: A manual of chemical and biological methods for seawater analysis, Pergamon, Oxford 1984.
VDI 2454 Blatt 1:1982-03 Messen gasförmiger Immissionen; Messen der Schwefelwasserstoff-Konzentration; Molybdänblau-Sorptionsverfahren. VDI-Verlag, Düsseldorf, S. 2–3.
Bilder bei Seilnacht
Übersicht (Memento vom 28. Februar 2013 im Internet Archive) (PDF; 252 kB)
Bericht zu Molybdän von Wissenschaft Online.
J. R. Harris, R. W. Horne: Negative staining, in: J. R. Harris (Ed.), Electron Microscopy in Biology, Oxford University Press, Oxford 1991.
M. Adrian, J. Dubochet, S. D. Fuller, J. R. Harris: Cryo-negative Staining, in: Micron, 1998, 29 (2–3), S. 145–160; doi:10.1016/S0968-4328(97)00068-1.
S. De Carlo, C. El-Bez, C. Alvarez-Rúa, J. Borge, J. Dubochet: Cryo-negative staining reduces electron-beam sensitivity of vitrified biological particles, in: J. Struct. Biol., 2002, 138 (3), S. 216–226; doi:10.1016/S1047-8477(02)00035-7; PMID 12217660.

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[CRC-1] David R. Lide (Hrsg.): CRC Handbook of Chemistry and Physics. 90. Auflage. (Internet-Version: 2010), CRC Press/Taylor and Francis, Boca Raton, FL, Properties of the Elements and Inorganic Compounds, S. 4-47.

[CARL_ROTH-2] Datenblatt Ammoniumheptamolybdat (PDF) bei Carl Roth, abgerufen am 20. August 2010.

[GESTIS-3] Eintrag zu Ammoniummolybdat in der GESTIS-Stoffdatenbank des IFA, abgerufen am 23. Juli 2016. (JavaScript erforderlich)

[4] Datenblatt Ammoniumheptamolybdat-Tetrahydrat (Memento vom 9. Mai 2011 im Internet Archive) bei GFS Chemicals (PDF; 44 kB).

[5] L. Svanberg, H. Struve: Ueber einige Verbindungen und über das Atomgewicht des Molybdäns. In: Journal für Praktische Chemie. Band 44, 1848, S. 257–321, hier: S. 282 (Volltext – zitiert in Gmelin’s Handbuch für Anorganische Chemie. Band 53, S. 255).

[6] Chemikalien.de

[7] T. Parsons, V. Maita, C. Lalli: A manual of chemical and biological methods for seawater analysis, Pergamon, Oxford 1984.

[8] VDI 2454 Blatt 1:1982-03 Messen gasförmiger Immissionen; Messen der Schwefelwasserstoff-Konzentration; Molybdänblau-Sorptionsverfahren. VDI-Verlag, Düsseldorf, S. 2–3.

[9] Bilder bei Seilnacht

[10] Übersicht (Memento vom 28. Februar 2013 im Internet Archive) (PDF; 252 kB)

[11] Bericht zu Molybdän von Wissenschaft Online.

[12] J. R. Harris, R. W. Horne: Negative staining, in: J. R. Harris (Ed.), Electron Microscopy in Biology, Oxford University Press, Oxford 1991.

[13] M. Adrian, J. Dubochet, S. D. Fuller, J. R. Harris: Cryo-negative Staining, in: Micron, 1998, 29 (2–3), S. 145–160; doi:10.1016/S0968-4328(97)00068-1.

[14] S. De Carlo, C. El-Bez, C. Alvarez-Rúa, J. Borge, J. Dubochet: Cryo-negative staining reduces electron-beam sensitivity of vitrified biological particles, in: J. Struct. Biol., 2002, 138 (3), S. 216–226; doi:10.1016/S1047-8477(02)00035-7; PMID 12217660.