DNPH-Verfahren

Das DNPH-Verfahren ist ein Messverfahren zur Bestimmung von Aldehyden und Ketonen in Luft[1] und Abgasen. Das diskontinuierliche[2] Verfahren wird zur Immissions- und Emissionsmessung eingesetzt.

Aufbau, Verfahren und Einsatz

Für die Bestimmung von flüchtigen Aldehyden und Ketonen werden diese mit Dinitrophenylhydrazin (DNPH) zur Reaktion gebracht. Dies kann entweder durch Absorption in einer DNPH-haltigen sauren Lösung (Gaswaschflaschen-Methode)[3] oder durch Adsorption an einem mit DNPH belegten Adsorbens (Kartuschen-Methode)[4] erfolgen.

Bei beiden Methoden können die entstehenden 2,4-Dinitrophenylhydrazone im Anschluss mit Hochleistungsflüssigkeitschromatographie und UV-Detektion einzeln bestimmt werden. Bei der Gaswaschflaschen-Methode kann die Absorptionslösung direkt analysiert werden, bei der Kartuschen-Methode ist noch eine Elution mit Acetonitril notwendig.[4]

Bei der Bestimmung von Aldehyden und Ketonen in der Innenraumluft wird ein Passivsammler eingesetzt. Dieser ist mit Zellulosepapier versehen, das mit Silikagel überzogen ist.[5] Das Silikagel ist mit DNPH und Phosphorsäure belegt.[1] Wie bei der Kartuschen-Methode erfolgt nach der Probenahme eine Elution mit Acetonitril mit nachfolgender Hochleistungsflüssigkeitschromatographie.

Im Ringversuch lieferten das DNPH-Verfahren und das mit 3-Methyl-2-benzothiazolinonhydrazon arbeitende MBTH-Verfahren gleichwertige Ergebnisse.[6] Im Vergleich zum MBTH-Verfahren ist das DNPH-Verfahren selektiv bezüglich der Einzelkomponenten.[7]

Das DNPH-Verfahren wurde mit der Norm ISO 16000 Teil 4 sowie den VDI-Richtlinien VDI 3862 Blatt 2, Blatt 3 und Blatt 7 standardisiert. Es wird unter anderem in der Emissionsmessung bei Feuerungsanlagen und Verbrennungsmotoren eingesetzt.

Ist in den Emissionen Urotropin enthalten, wird ein zu hoher Gehalt an Formaldehyd detektiert. In diesem Fall ist auf eine andere Methode auszuweichen.

Literatur

VDI 3862 Blatt 2:2000-12 Messen gasförmiger Emissionen; Messen aliphatischer und aromatischer Aldehyde und Ketone nach dem DNPH-Verfahren; Gaswaschflaschen-Methode (Gaseous emission measurement; Measurement of aliphatic and aromatic aldeydes and ketones by DNPH method; Impinger method). Beuth Verlag, Berlin. (Zusammenfassung und Inhaltsverzeichnis online)

Einzelnachweise

Franz Joseph Dreyhaupt (Hrsg.): VDI-Lexikon Umwelttechnik. VDI-Verlag Düsseldorf 1994, ISBN 3-18-400891-6, S. 515.
Wolfgang Schreier: Emissionsmessungen an Gasmotoren. In: Gefahrstoffe – Reinhalt. Luft. 69, Nr. 1/2, 2009, ISSN 0949-8036, S. 25–30.
VDI 3862 Blatt 2:2000-12 Messen gasförmiger Emissionen; Messen aliphatischer und aromatischer Aldehyde und Ketone nach dem DNPH-Verfahren; Gaswaschflaschen-Methode (Gaseous emission measurement; Measurement of aliphatic and aromatic aldeydes and ketones by DNPH method; Impinger method). Beuth Verlag, Berlin, S. 5.
VDI 3862 Blatt 3:2000-12 Messen gasförmiger Emissionen; Messen aliphatischer und aromatischer Aldehyde und Ketone nach dem DNPH-Verfahren; Kartuschen-Methode (Gaseous emission measurement; Measurement of aliphatic and aromatic aldeydes and ketones by DNPH method; Cartridges method). Beuth Verlag, Berlin, S. 4–5.
DIN ISO 16000-4:2012-11 Innenraumluftverunreinigungen; Teil 4: Bestimmung von Formaldehyd; Probenahme mit Passivsammlern (ISO 16000-4:2011). Beuth Verlag, Berlin, S. 10.
VDI 3862 Blatt 1:1990-12 Messen gasförmiger Emissionen; Messen aliphatischer Aldehyde (C₁ bis C₃) nach dem MBTH-Verfahren (Gaseous emission measurement; measurement of aliphatic aldehydes (C₁ to C₃) MBTH method). Beuth Verlag, Berlin, S. 2.
Heiko Hayen, Martin Vogel, Uwe Karst: Recent developments in the determination of formaldehyde in air samples using derivatizing agents. In: Gefahrstoffe – Reinhalt. Luft. 63, Nr. 7/8, 2003, ISSN 0949-8036, S. 295–298.

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[q0-1] Franz Joseph Dreyhaupt (Hrsg.): VDI-Lexikon Umwelttechnik. VDI-Verlag Düsseldorf 1994, ISBN 3-18-400891-6, S. 515.

[2] Wolfgang Schreier: Emissionsmessungen an Gasmotoren. In: Gefahrstoffe – Reinhalt. Luft. 69, Nr. 1/2, 2009, ISSN 0949-8036, S. 25–30.

[3] VDI 3862 Blatt 2:2000-12 Messen gasförmiger Emissionen; Messen aliphatischer und aromatischer Aldehyde und Ketone nach dem DNPH-Verfahren; Gaswaschflaschen-Methode (Gaseous emission measurement; Measurement of aliphatic and aromatic aldeydes and ketones by DNPH method; Impinger method). Beuth Verlag, Berlin, S. 5.

[q1-4] VDI 3862 Blatt 3:2000-12 Messen gasförmiger Emissionen; Messen aliphatischer und aromatischer Aldehyde und Ketone nach dem DNPH-Verfahren; Kartuschen-Methode (Gaseous emission measurement; Measurement of aliphatic and aromatic aldeydes and ketones by DNPH method; Cartridges method). Beuth Verlag, Berlin, S. 4–5.

[5] DIN ISO 16000-4:2012-11 Innenraumluftverunreinigungen; Teil 4: Bestimmung von Formaldehyd; Probenahme mit Passivsammlern (ISO 16000-4:2011). Beuth Verlag, Berlin, S. 10.

[6] VDI 3862 Blatt 1:1990-12 Messen gasförmiger Emissionen; Messen aliphatischer Aldehyde (C₁ bis C₃) nach dem MBTH-Verfahren (Gaseous emission measurement; measurement of aliphatic aldehydes (C₁ to C₃) MBTH method). Beuth Verlag, Berlin, S. 2.

[7] Heiko Hayen, Martin Vogel, Uwe Karst: Recent developments in the determination of formaldehyde in air samples using derivatizing agents. In: Gefahrstoffe – Reinhalt. Luft. 63, Nr. 7/8, 2003, ISSN 0949-8036, S. 295–298.