Elektronenrückstreubeugung
Elektronenrückstreubeugung (EBSD) (nach engl.: Electron backscatter diffraction) ist eine kristallografische Technik, mit der die Struktur von Kristallen analysiert werden kann.[1] EBSD-Systeme werden größtenteils in Rasterelektronenmikroskopen oder Transmissionselektronenmikroskopen eingesetzt.
Funktionsweise
Der einfallende Primärelektronenstrahl wird inelastisch an den Atomen der Probe gestreut und erzeugt so eine divergente Quelle einige hundert Nanometer unterhalb der Probenoberfläche. Die Probe wird dazu üblicherweise in einem Winkel von 70° eingespannt. Wenn nun manche Elektronen so auf Gitterflächen treffen, dass die Bragg-Bedingung erfüllt ist, so kommt es zu konstruktiver Interferenz. Diese Verstärkung geschieht nun für alle Gitterflächen im Kristall, sodass das entstehende Beugungsbild (engl.: electron backscatter pattern, EBSP, auch Kikuchi-Pattern) alle Winkelbeziehungen im Kristall und somit auch die Kristallsymmetrie beinhaltet. Das so entstehende Beugungsbild wird mit Hilfe eines Phosphorschirms aufgenommen.[2][3][4]
Die Nutzung der hohen örtlichen Auflösung von Elektronenmikroskopen (~ 10–50 nm) und die automatisierte Bildauswertung mit Hilfe von Computern ermöglicht die ortsaufgelöste Ermittlung (Mapping) der Kristallsymmetrien (Kristallstruktur) und deren Ausrichtung (Kristallorientierung) sowie mit entsprechender Software und hochauflösender Detektion die Analyse von Spannungen in der Mikrostruktur (Strain-Analyse).[5][1]
Die Textur ist die Summe der Orientierungen von Kristalliten und kann auf einem quadratischen oder hexagonalen Raster bestimmt werden. Diese Karten (Maps) können zur Untersuchung der Mikrotextur und der Probenmorphologie verwendet werden. Einige dieser Karten beschreiben Kornorientierung, Korngrenzen oder auch die Beugungsmusterqualität (Konfidenz-Index). Verschiedene statistische Werkzeuge können zur Messung der durchschnittlichen Fehlorientierung, Korngröße und Textur verwendet und zahlreiche Karten und Diagramme generiert werden.
Indizierung
Die in den gemessenen Beugungsbildern zu erkennenden Kikuchi-Linien korrelieren mit den Gitterebenen im Kristall. Die Winkel zwischen den Linien entsprechen den Winkeln zwischen den Gitterebenen. Aus mindestens drei Linien/Ebenen kann eine eindeutige Orientierung des Kristalls bestimmt werden. Eine Software übernimmt normalerweise die Identifikation durch eine modifizierte Hough-Transformation des Beugungsbildes.[6]
Ein Algorithmus zur Optimierung der Orientierungsfindung besteht in der Auszählung der erkannten Drillinge, die jeweils für eine mögliche Lösung stehen. Der Quotient aus der größten Anzahl an Drillingen für eine Orientierung zu der Gesamtzahl an Drillingen gibt einen Konfidenz-Index für die Lösung an.
Probenpräparation
Die Probe muss vakuumstabil und elektrisch leitfähig sein um im Elektronenmikroskop untersucht zu werden. Die Oberfläche muss mit mehreren Präparationsschritten möglichst flach poliert werden. Je nach Material und Elektronenstreuung muss die Probe ausreichend dick sein, mindestens 100–300 nm. Polykristalline Werkstoffe sollten zudem Körner mit einem Durchmesser von > 2 μm, oder besser > 5 μm haben damit die Kikuchi-Linien gut sichtbar sind. Die zu untersuchende Fläche ist im Wesentlichen abhängig von der verwendeten Auflösung und der Messzeit, üblicherweise werden Flächen zwischen 0,01 mm² und 1 mm² vermessen.[6]
Siehe auch
Weblinks
Literatur
- Joseph Goldstein et al.: Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysis 690 Seiten – Springer, New York. 2003 – 3. Auflage – ISBN 978-0-306-47292-3
- F. J. Humphreys: Review Grain and subgrain characterisation by electron backscatter diffraction, Journal of Materials Science, Volume 36, Number 16, Seiten 3833 bis 3854, 2001
Einzelnachweise
- Adam J. Schwartz, Mukul Kumar, Brent L. Adams, David P. Field: Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. Springer Science & Business Media, 2013, ISBN 978-1-4757-3205-4, S. 17 (eingeschränkte Vorschau in der Google-Buchsuche).
- Electron Backscatter Diffraction EBSD. (pdf; 1,2 MB) (Nicht mehr online verfügbar.) Kristallographisches Institut, Albert-Ludwigs-Universität Freiburg, archiviert vom Original am 6. März 2006; abgerufen am 24. Januar 2011. Info: Der Archivlink wurde automatisch eingesetzt und noch nicht geprüft. Bitte prüfe Original- und Archivlink gemäß Anleitung und entferne dann diesen Hinweis.
- Stephan Hasse: Gefüge der Gusseisenlegierungen Structure of cast iron alloys. Fachverlag Schiele & Schoen, 2008, ISBN 978-3-7949-0755-7, S. 38 (eingeschränkte Vorschau in der Google-Buchsuche).
- Joseph Goldstein, Dale E. Newbury, David C. Joy, Charles E. Lyman, Patrick Echlin, Eric Lifshin, Linda Sawyer, J.R. Michael: Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis Third Edition. Springer Science & Business Media, 2012, ISBN 978-1-4615-0215-9, S. 547 (eingeschränkte Vorschau in der Google-Buchsuche).
- Rozaliya Barabash, Gene Ice: Strain and Dislocation Gradients from Diffraction Spatially-Resolved Local Structure and Defects. World Scientific, 2014, ISBN 978-1-908979-63-6, S. 411 (eingeschränkte Vorschau in der Google-Buchsuche).
- Carter, C. Barry.: Transmission electron microscopy : a textbook for materials science. 2nd ed Auflage. Springer, New York 2009, ISBN 978-0-387-76501-3.
