Exsikkator (Chemie)
Ein Exsikkator (auch: Exsiccator oder Desiccator, von lat. exsiccare: austrocknen) ist ein chemisches Laborgerät, das hauptsächlich zur Trocknung fester chemischer Stoffe in der analytischen und präparativen Chemie Verwendung findet.
Bei einem Exsikkator handelt es sich um ein meist aus dickwandigem Glas (oder seltener Kunststoff) gefertigtes Gefäß, welches durch einen mit Planschliff versehenen Deckel luftdicht verschlossen wird.[1] Um diesen Verschluss zu gewährleisten, wird der Schliff gewöhnlich mit einem Schlifffett belegt.[2] Der untere Teil des Exsikkators wird durch eine Keramik- oder Kunststoffplatte (Siebplatte) abgetrennt und ist darunter mit einem Trocknungsmittel befüllt. Auf der Siebplatte steht ein offenes Gefäß (Uhrglasschale, Kristallisierschale, Becherglas o. ä.) mit dem zu trocknenden Gut.[3]
Die beiden Hälften des evakuierten Exsikkators pressen sich beim Einsatz mit hoher Kraft zusammen. Das Exsikkatorfett wird dabei vollflächig über die gesamte Schlifffläche breitgequetscht. Entsprechend hoch sind die beim Öffnen zu überwindenden Adhäsionskräfte. Wenn der Deckel per Hand mit nicht geöffnet werden kann, dann kann als Hilfsmittel den Exsikkatoröffner, der per Zugseil am Deckelknopf und Hebel am Glas dabei unterstützt.[4]
Das Trocknungsmittel entzieht der Luft im Inneren des Exsikkators das von der zu trocknenden Substanz abgegebene, verdunstete Lösungsmittel. Dadurch kann die Substanz weiteres adsorbiertes Lösungsmittel verlieren. Dieser Vorgang hält bis zum Erreichen eines bestimmten Restgehaltes an Lösungsmittel an, der, durch die Intensität des Trocknungsmediums und die adsorptiven Eigenschaften der Substanz bedingt, nicht weiter vermindert werden kann oder bis die Aufnahmefähigkeit des Trocknungsmittels (dessen Kapazität) erschöpft ist. Soll dabei Wasser entzogen werden, so wird die vorrangige Eigenschaft des Trocknungsmittels als Hygroskopie bezeichnet. Gängig verwendet werden dabei Calciumchlorid, Phosphorpentoxid, Schwefelsäure oder Kieselgel; letzterem kann ein Feuchtigkeitsindikator beigefügt sein (Blaugel, Orangegel). Außer Wasser können in Abhängigkeit von der Wahl des Trocknungsmittel auch Reste anderer Lösungsmittel aufgenommen werden. Man unterscheidet regenerierbare und nicht-regenerierbare Trocknungsmittel. Erstere können durch Lagerung bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls Vakuum selbst getrocknet werden, während letztere die Feuchtigkeit irreversibel aufnehmen. Es ist zu beachten, dass regenerierbare Trocknungsmittel unterhalb einer gewissen Luftfeuchtigkeit genauso viel Lösungsmittel abgeben wie sie aufnehmen, wodurch mit ihnen keine vollständig trockene Atmosphäre erreicht werden kann.
Um den Trockenvorgang zu beschleunigen, werden geeignete Exsikkatoren („Vakuumexsikkatoren“) gegebenenfalls evakuiert.[5] Solche Exsikkatoren besitzen entweder in der Deckelmitte oder an der Seitenwand ein mit einem Absperrhahn abschließbaren Anschluss zum Evakuieren. Selten sind Exsikkatoren, die elektrisch beheizbar sind.
Der Exsikkator wird nicht nur zur Trocknung von lösemittelhaltigen Substanzen verwendet. Er kann auch, angeschlossen an eine Vakuumpumpe, z. B. einer Wasserstrahlpumpe, dazu dienen, Luft aus dem System und den Proben, z. B. Holz, zu entfernen. Dies geschieht beispielsweise bei der Imprägnierung von Holzprüfkörpern nach DIN EN 113 bzw. bei der Auswaschung derselben nach DIN EN 84. Dabei werden die Prüfkörper in einem separaten Tränkgefäß in den Exsikkator gestellt und über die Pumpe ein Vakuum mit in der Regel 7 mbar Absolutdruck gezogen. Nach 15 Minuten wird über einen zweiten Zugang das Tränkmittel unter Beibehaltung des Vakuums auf die Prüfkörper gezogen, so dass diese sich vollständig mit dem Tränkmittel vollsaugen. Meist muss man dabei auf ein Tränkvolumen von 700 L/m³ kommen.
Eine weitere Anwendung besteht in der Lagerung von Proben bei konstanter Luftfeuchtigkeit. Dazu wird der untere Teil des Exsikkators mit einer gesättigten Salzlösung gefüllt, aus der ein Bodenkörper des Salzes herausragt. Darüber stellt sich dann je nach verwendetem Salz und Temperatur ein bestimmter Wasserdampfpartialdruck ein. Mit diesem Verfahren ist es möglich, Proben, die je nach Luftfeuchtigkeit durch Wasserabsorption ein variables Gewicht aufweisen, zum Wägen in einen definierten und vergleichbaren Zustand zu versetzen.[6] Auch die Lagerung von Proben oder Werkstücken unter Schutzgas ist möglich und verbreitet.
Sicherheitshinweis
Fabrikneue Vakuumexsikkatoren sollten bei der erstmaligen Evakuierung mit einem Tuch oder einem Drahtkäfig umhüllt werden, da durch Fertigungsfehler oder Spannungen im Glas Implosion eintreten kann.[3] Wegen der Implosionsgefahr dürfen evakuierte Exsikkatoren nicht transportiert werden.[7] Sie sollten stets auf einer weichen Unterlage unter einer Schutzhaube aus Drahtnetz stehen.
Wenn konzentrierte Schwefelsäure als Trockenmittel in einem Vakuumexsikkator eingesetzt wird und das Vakuum mit einer Wasserstrahlpumpe erzeugt wird, ist darauf zu achten, dass zwischen Vakuumexsikkator und Wasserstrahlpumpe eine Woulfesche Flasche eingebaut ist um bei einem plötzlichen Abfall des Wasserdrucks ein Ansaugen des Restwassers aus der Pumpe in den evakuierten Exsikkator, und damit eine kritische Reaktion mit der konzentrierten Schwefelsäure, zu vermeiden.[8]
Einzelnachweise
- Kathy Barker: Das Cold Spring Harbor Laborhandbuch für Einsteiger, Elsevier GmbH, München, 1. Auflage, 2006, S. 153. ISBN 978-3-8274-1656-8.
- Walter Wittenberger: Chemische Laboratoriumstechnik, Springer-Verlag, Wien, New York, 7. Auflage, 1973, S. 133, ISBN 3-211-81116-8.
- Brockhaus ABC Chemie, VEB F. A. Brockhaus Verlag Leipzig 1965, S. 386–387.
- Fachbereich Biologie, Chemie, Pharmazie: Öffnen eines festsitzenden Exsikkatordeckels • Organisch-chemisches Grundpraktikum, abgerufen am 13. November 2021
- Kathy Barker: Das Cold Spring Harbor Laborhandbuch für Einsteiger, Elsevier GmbH, München, 1. Auflage, 2006, S. 153–155, ISBN 978-3-8274-1656-8.
- Erich Meister: Grundpraktikum Physikalische Chemie, Theorie und Experimente. vdf Hochschulverlag, 2006; ISBN 978-3-825283292.
- Gerhard Meyendorf: Laborgeräte und Chemikalien, Volk und Wissen Volkseigener Verlag Berlin, 1965, S. 21–22.
- Organikum, Wiley-VCH Verlag GmbH, 23. Auflage, 2009, S. 27, ISBN 978-3-527-32292-3.
